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关于冷凍幹燥機的选型原则

來源:網絡轉摘

一、前言
  
  冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种优质的干燥方法。现代冷冻干燥技术的主要用途有:离体生物组织的冻干贮藏;活菌活毒的冻干保存;中草药、西药、生物药品和血液制品的冻干;方便食品、保健食品、功能食品的冻干储运;纳米陶瓷材料和各种金属微粉材料的冻干制备。因此,冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。真空冷凍幹燥機(简称冻干机),是实现冷冻干燥技术的设备,是一种结构比较复杂的机器,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。因此,用户采购冻干设备时往往会遇到不少问题,笔者站在用户的角度,主要介绍一些实验系列冻干机的选型技术。
  
  二、實驗系列凍幹機的分類
  
  實驗系列凍幹機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試系統准確度高,最好是一機多用,能適應多種物料的凍幹實驗。實驗系列凍幹機種類的主要劃分方法有:
  
  1、從結構上分
  
  l鍾罩型凍幹機:凍幹腔和冷阱爲分立的上下結構,凍幹腔沒有預凍功能。該類型的凍幹機在物料預凍結束後轉入幹燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍幹機都爲鍾罩型,其結構簡單、造價低。凍幹腔多數使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍幹情況。
  
  l原位型凍幹機:凍幹腔和冷阱爲兩個獨立的腔體,凍幹腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍幹腔後,物料的預凍、幹燥過程無需人工操作。該類型凍幹機的制作工藝複雜,制造成本高,但原位型凍幹機是凍幹機發展方向,是進行凍幹工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊産品的凍幹。
  
  a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型
  
  2、從功能上分
  
  普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍幹。
  
  帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的幹燥,凍幹准備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋後進行冷凍幹燥,幹燥結束後操作壓蓋機構壓緊瓶蓋,可避免二次汙染、重新吸附水分,易于長期保存。
  
  多歧管型:在幹燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行幹燥,這時燒瓶作爲容器接在幹燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。
  
  帶預凍功能型:物料預凍過程,冷阱作爲預凍腔預凍物料,在幹燥過程,冷阱爲捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍幹機,冷凍幹燥過程物料的預凍、幹燥等均在凍幹機上完成,凍幹機使用效率高,節省了低溫冰箱的費用。
  
  三、選購凍幹機時應注重的幾個參數
  
  1、凍幹面積
  
  凍幹機型號中的數字代表該型號凍幹機的凍幹面積,例如,FD-1A-50型凍幹機的凍幹面積爲0.12㎡。用戶應根據自己的需要,通過計算來確定需用多大凍幹面積的凍幹機。例如每批需凍幹1.2公斤(升)液體量的産品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍幹板層的負荷面積:
  
  A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡
  
  即需選用板層負荷面積爲0.12㎡的凍幹機。
  
  2、冷阱溫度
  
  冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷凍幹燥機的冷阱温度主要有-50℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-50℃左右是理想的选择。
  
  3、降溫速率
  
  降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍幹機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-50℃的時間應不大于1小時。
  
  4、極限真空度
  
  極限真空度體現凍幹機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍幹箱的真空度,過去的觀點認爲真空度是越高越好,現在的觀點認爲真空度應在一個合理的範圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,幹燥速度反而下降,但無論如何凍幹箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
  
  5、抽真空時間
  
  凍幹箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。
  
  6、板層溫度均勻性及平整度:
  
  板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。四环冻干机中LGJ-50C型冷凍幹燥機就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃,食品冻干机可适当放宽。
  
  7、控制系統
  
  凍幹機的控制系統類型及功能各異,對于實驗系列的凍幹機,主要應用于物料的凍幹工藝摸索和少量試生産。因此,控制系統應可實時顯示凍幹過程參數並自動記錄;設定、修改及有效地執行凍幹工藝程序;具備通訊接口,便于數據采集、保存。